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高速拉丝光纤内涂覆层固化研究

摘要:本文对高速拉丝制备的光纤内涂覆层固化性能进行了深入的研究,提供了光纤内涂覆层出现的白色颗粒物质的理论解释,并对光纤拉伸、剥离、微弯性能进行了分析。本文的研究成果,为广大光纤制造工程师在判断高速拉丝塔固化系统状态及光纤内涂覆层固化性能方面提供了一种非常直观的分析手段。
 
关键词:高速拉丝;光纤;内涂覆层
 
 
1 前 言
石英光纤(裸光纤)容易折断,表面的微裂纹在外界环境影响下容易扩散,影响光纤性能。光纤表面涂层可以保护裸光纤不与外界尘埃粒子接触,还可以防止外界的水分侵蚀光纤,避免光纤表面微裂纹的扩大,保证了光纤的机械强度。光纤涂层除了提供强度保护外,还能在各种使用环境中提供优秀的微弯保护,降低损耗。理想的光纤涂覆层既可以提升其本身性能的稳定性,又可以延长光纤的使用寿命。
随着光通信技术的飞速发展,光纤的制备工艺也在同步提高。尤其是近年来,光纤拉丝速度从1200m/min迅速提高至目前主流的2100m/min,有国内光纤厂商甚至推出2800m/min的高速拉丝技术。这种高速拉丝技术对光纤涂料和涂覆工艺提出了新的要求。另外,为应对当今及未来宽带网络发展的各种需求和挑战,许多新的光纤种类应运而生,如200微米光纤、G.657弯曲不敏感光纤,以及G.655光纤等。优异的光纤涂料性能,对实现这些新的光纤设计至关重要。以200微米光纤为例,它的技术要求是毡玻璃纤芯直径维持不变的情况下,完全依靠减少涂层的厚度来缩小光纤直径。这就要求涂料在用量减少的前提下,仍然为光纤提供全面保护,尤其是卓越的抗微弯保护。
由于之前的研究大部分是针对涂覆层夹气泡、分层、擦伤、发粘等光纤涂覆质量进行的,光纤内涂层固化及对光纤性能影响的研究工作鲜有报道。考虑到内涂层涂覆质量和固化效果对光纤微弯的重要性,本文重点研究高速拉丝光纤内涂覆层固化及对光纤性能的影响。
2 实验
所有光纤样品均由通鼎自制高速拉丝塔生产;固化系统为传统的FUSION UV;奥林巴斯BX51显微镜;国产光纤拉力实验机;法国Delachaux光纤微弯性能测试机。
实验样品的生产速度分别为2100m/min、1800m/min、1500m/min;FUSION紫外固化灯分别选择3盏、4盏、5盏和6盏;
3 结果与讨论
     图1为2100m/min速度、6盏FUSION紫外固化灯的条件下,两条不同生产线生产、且放置于车间环境6天后的光纤样品显微镜照片。其中图1(a)中的光纤样品所在生产线的FUSION固化炉状态较差,图1(b)中的光纤样品所在生产线的FUSION固化炉状态正常。很明显,图1(a)中光纤内涂覆层存在较多白色小颗粒,表面显得粗糙,而图1(b)中光纤涂覆层比较光滑,无白色颗粒,整个涂覆层非常均匀。
  
1固化不良与固化正常光纤的内涂层对比
在生产过程中,上述现象只在放置一段时间后的光纤中存在,新生产出来的光纤没有此现象。为了验证图1(a)中内涂覆层出现的白色颗粒是随着时间推移出现的,需要从生产后开始持续跟踪同一盘光纤内涂覆层的变化。并且为了放大上述现象,需要在2100m/min速度、使用3盏FUSION紫外固化灯的条件下,让光纤内涂层稍微固化不良。图2(a)为刚生产的光纤显微镜照片,光纤内涂层均匀,无白色颗粒。图2(b)是在车间环境中放置了3天的光纤显微镜照片,出现了较多的白色颗粒。图2(c)中的光纤内涂覆层的白色颗粒已经非常密集,并且白色颗粒直径更大。后续继续跟踪中,光纤内涂覆层基本不再继续发生变化。
   
2 固化不良光纤的内涂层随时间变化的显微镜照片
上述实验证明,内涂覆层中出现白色颗粒物质是由光纤内涂层固化不良所致,这种白色颗粒随着时间的推移而出现,并且逐渐变大。我们在进一步实验中发现,即使在只开1盏FUSION紫外固化灯的条件下,刚生产的光纤内涂覆层也没有出现白色颗粒状物质。
为了验证光纤生产中不同数量FUSION紫外固化灯对光纤内涂固化的影响,我们分别在3盏、4盏、5盏和6盏紫外固化灯条件下取样。从图3的显微镜照片可以看出,只有3盏紫外固化灯工作时,放置6天后的光纤内涂白色小颗粒最密集;开5盏紫外固化灯时,白色小颗粒已基本不明显,开6盏紫外固化灯时,完全没有出现白色小颗粒,光纤内涂均匀,表面平整光滑,说明此时的光纤内涂固化达到了最佳状态。
     
3 不同数量紫外固化灯生产的光纤
    因为在不同的生产速度下,5盏以上紫外固化灯工作时,光纤内涂层差异不明显。为了验证不同速度对光纤内涂固化的影响,我们分别取在2100m/min、1800m/min、1500m/min速度下,4盏紫外固化灯工作中生产的光纤,放置6天后,用显微镜观察光纤内涂层。从图4可以看出,在使用4盏紫外固化灯、1500m/min的生产速度条件下生产的光纤,内涂层出现的白色颗粒物质较1800m/min和2100m/min速度下生产的光纤要少的多。也就是说,随着拉丝速度的提高,内涂层中出现的白色颗粒物质会越来越密集。
   
4 不同拉丝速度生产的光纤
从上述实验可以看出,内涂层固化不良的光纤,随着生产后存放时间的增加,内涂层中会出现白色颗粒状物质,并且这种物质会随着内涂层固化不良的严重程度增加而增加,这种变化在拉丝后6天会基本稳定。内涂覆层固化正常的光纤,则不会出现类似的白色颗粒状物质,整个内涂层均匀、平整。
为了排除涂料本身的质量问题导致的误差,我们使用另一家涂料供应商的涂料产品进行了实验。在相同的生产线和实验条件下,也同样出现了上述白色颗粒状物质,只是因为材料性能上的区别,出现的白色颗粒状物质在密集度上存在差异。并且,当内涂层固化正常时,也同样不会出现类似的白色颗粒物质。
为了找出白色颗粒物质与与内涂固化度之间的联系,我们对图2中的光纤样品进行了固化度测试。但是,因为光纤从取样到邮寄至涂料厂家测试固化度的时间已经超过6天,所以固化度测试结果(RAU%)均超过90%,各测试值区别不大。为了间接反映样品的固化度随时间的变化情况,我们从光纤刚拉丝完成开始到之后的10天持续跟踪光纤剥离力的变化。图5明显反映出光纤的剥离力随着时间的推移而明显的增加,6天后剥离力的值趋于稳定,这意味着光纤涂料存在明显的后固化效应。而且,拉丝塔固化系统状态越理想,这类后固化效应程度越低;不同品牌的涂料,在同样的拉丝条件下,后固化效应也不一致。
5 光纤剥离力随时间的变化
光纤涂料中主要有预聚物、活性反应单体、光引发剂和其它添加剂。使用的预聚物一般为丙烯酸酯类低聚物,包括环氧丙烯酸酯类、聚氨酯丙烯酸酯类等。通过上述数据,我们认为光纤内涂层中出现的白色颗粒状物质是由光纤涂料后固化效应所致。如果高速拉丝塔紫外光固化系统状态不理想,拉丝结束的光纤涂料聚合反应将会不完全,少量未反应的光引发剂、活性单体、低聚物在车间环境中存在的少量紫外光作用下继续反应,最终使光纤的固化度达到合格水平,但这一过程十分缓慢。因为后固化过程是在微量的紫外光下反应,其聚合效果要差得多,最终仍会在涂层里残留部分活性单体、引发剂和其它添加剂(如催化剂等),这些游离态的小分子聚集在一起,形成照片中所示的白色颗粒物质。而且,光纤内涂层固化效果越差,这类白色颗粒物质也越多。我们利用两个不同厂家生产的涂料进行的对比实验也证实,后固化效应越严重的涂料,内涂层出现白色颗粒物质的现象也越严重。
为了证实白色颗粒物质产生的机理,我们进行了进一步实验。图6(b)是将刚生产的光纤放置于黑暗的房间内,3天后我们发现其与刚生产的光纤内涂层状态一样,没有出现明显的白色颗粒状物质。图6(c)是将光纤从黑暗的房间里取出,再次放置于正常的车间环境3天后的显微镜照片,此时光纤涂层出现的白色颗粒要比正常放置于车间环境的光纤样品密集得多。上述实验现象也进一步证实了我们对白色颗粒物质产生的理论分析,因为刚生产的光纤样品放置于黑暗的环境中,涂层无法继续进行后固化反应,但此时游离的活性单体、引发剂等已经开始聚集,一旦再次放置于车间环境中进行后固化,提供聚合的活性单体和引发剂的量已经较之前要少,所以最终产生更多的白色颗粒。
   
6 不同存放环境光纤内涂层变化
我们对内涂覆层存在白色颗粒的光纤进行全性能实验,其拉伸、剥离和高低温实验结果均正常,考虑到光纤存在白色颗粒物质的内涂层均匀性较正常光纤要差,我们将这两种光纤进行了微弯实验,实验结果如图7所示。固化理想的光纤微弯值较固化不良的光纤小,并且测试值的稳定性更好,说明固化理想的光纤在使用过程中具有更好的微弯性能。
7 固化正常和固化不良光纤的微弯数据
三 结论

    通过针对不同的拉丝速度、紫外固化灯数量、光纤存放时间及涂料厂家等条件进行对比实验,得出了光纤内涂层出现白色颗粒状物质的理论解释。这种白色颗粒主要在固化不良的光纤后固化过程中出现,虽然光纤拉伸、剥离、高低温性能没有明显变化,但光纤的微弯性能有一定的劣化,影响光纤后期的使用。同时,本文的研究成果,也为广大光纤制造工程师在判断拉丝塔固化系统状态及生产的光纤固化效果等方面提供了一种非常直观的分析手段。

参考文献
[1] 张金山.紫外光固化光纤涂料[C]. 全国第二届光纤光缆用材料技术研讨会, 2003. 129-137.
[2] Djafar K. Mynbaey. 光纤通信技术[M]. 北京: 机械工业出版社,2002. 193-194。
[3] 赵建东.光纤涂层固化控制技术[J]. 光纤与光缆及其应用技术,2002(1): 25-28.
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